Search academic texts

Information × Registration Number 0822U100601, PhD dissertation Status Доктор філософії Date 25-01-2022 popup.evolution o Title Planar electrodes modified by oxides of Mn (IV), Cu (II), Fe (III) and SiO2 film for voltammetric determination of disaccharides and hydroxyphenylamines in food and pharmaceutical products. Author Kornii Anastasiia Andriivna, popup.head Tananaiko Oksana Yuriivna popup.opponent Dubenska Liliia Osypivna popup.opponent Pshinko Galyna Mykolaivna popup.review Doroshchuk Volodymyr Oleksandrovych popup.review Ischenko Elena Viktorivna Description У роботі уніфіковано умови одержання наночасток MnO2 з водних розчинів солей мангану (ІІ) на поверхні планарного електроду, вкритого плівкою індій-станум оксиду (ІТО), та планарного вугільного наноструктурованого електроду (наноПВЕ) за методом електроосадження. Доведено, що морфологію покриття MnO2 – від плівок до окремих наночасток, можа регулювати зміною концентрації прекурсора, потенціалу та часу електроосадження. Методом циклічної вольтамперометрії доведено, що наноструктурований MnO2 проявляє більшу електрохімічну активність у присутності гідроген пероксиду, порівняно з макро частками або плівками. Покриття наноПВЕ-MnO2 електродів плівкою SiO2, отриманою методом електроіндукованого осадження, попереджає вимивання модифікатора з поверхні робочого електроду та його забруднення продуктами окиснення аналітів. Модифіковані наноПВЕ-MnO2-SiO2 електроди мають на порядок нижчу межу виявлення (МВ) та ширший лінійній діапазон (ЛД) калібрувального графіка для визначення Н2О2, порівняно із немодифікованими наноПВЕ електродами. Потенціал детектування гідроген пероксиду знизився від 1,0 В до 0,65 В, що сприяє покращенню селективності визначення аналіту в присутності еквімолярної кількості аскорбінової кислоти, сечовини та тіосечовини. Методом циклічної вольтамперометрії показано, що частки CuO, синтезовані методом співосадження та інкапсульовані у плівці SiO2 на поверхні наноПВЕ, проявляють каталітичні властивості у реакції розкладу Н2O2. Отримані наноПВЕ-CuO-SiO2 електроди мають на порядок вищу чутливість та ширший ЛД визначення гідроген пероксиду порівняно з наноПВЕ-SiO2. Визначення Н2О2 проводили при катодному потенціалі -0,5 В, що суттєво покращує селективність детектування аналіту в присутності відновників – аскорбінової кислоти і сечовини, порівняно з немодифікованим наноПВЕ. На основі модифікованих частками MnO2 та CuO електродів отримано чутливі елементи біосенсорів. З цією метою ферменти інкапсулювали на поверхню електродів у плівці SiO2 за методом електроіндукованого осадження. Вперше отримано біферментні композитні покриття шляхом одночасної інкапсуляції у плівках SiO2 двох ферментів: глюкозооксидази (ГО) та інвертази або глюкозооксидази та мальтази, на поверхні наноПВЕ-MnO2 та наноПВЕ-СuO-SiO2 електродів відповідно. Інкапсульовані ферменти зберігають свою каталітичну активність по відношенню до сахарози і мальтози протягом одного місяця, у той час як їх водні розчини стабільні тиждень. Модифіковані наноПВЕ-MnO2-ГО-Інв-SiO2 та наноПВЕ-CuO-ГО-Мальтаза-SiO2 електроди використовували для визначення сахарози та мальтози у зразках меду та пива. Встановлено, що методика вольтамперометричного визначення сахарози з використанням наноПВЕ-MnO2-ГО-Інв-SiO2 електроду за оптимальних умов дозволяє проводити визначення сахарози у присутності 50-кратного надлишку глюкози та фруктози. Правильність розроблених вольтамперометричних методик визначення дисахаридів з використанням модифікованих композитними покриттями MnO2-ГО-Інв-SiO2 або CuO-ГО-Мальтаза-SiO2 наноПВЕ електродів підтверджено референтним методом – високоефективною рідинною хроматографією. Оптимізовано методику електрохімічного осадження часток Fe2O3 на поверхню наноПВЕ електродів. Регулюючи кількість циклів електроосадження одержують покриття різної морфології, що підтверджено методом скануючої електронної мікроскопії. Методом циклічної вольтамперометрії доведено, що найбільшу електрохімічну активність у присутності гідроген пероксиду мають наночастки оксиду феруму (III). За умов модифікування на поверхні наноПВЕ утворюється суміш сполук Fe2O3 та FeO(OH), що доведено методом EDX. Покриття наноПВЕ-Fe2O3 електродів плівкою SiO2 попереджає вимивання модифікатора та покращує стабільність аналітичного відгуку гідроген пероксиду в 4 рази порівняно з немодифікованим електродом. Проте детектування Н2О2 з використанням наноПВЕ-Fe2O3-SiO2 ускладнено заважаючим впливом розчиненого у воді кисню. Методом циклічної вольтамперометрії доведено, що гідроксифеніламіни, зокрема, дофамін і парацетамол, є електроактивними на поверхні наноПВЕ-Fe2O3-SiO2. Лімітуючою стадією окиснення-відновлення досліджених аналітів є адсорбція на поверхні модифікованих електродів. У той час як для наноПВЕ лімітуючою стадією є дифузія. Отримані результати дозволяють припустити, що перед окисно-відновною реакцією на модифікованих електродах відбувається координація досліджених сполук через їх гідроксильні групи з Fe(III) на поверхні. Розроблено методики електрохімічного визначення дофаміну та парацетамолу з використанням наноПВЕ-Fe2O3-SiO2 електродів методом диференційно-імпульсної вольтамперометрії (ДІВ). Інкапсуляція вуглецевих наночасток (наноС) у плівку SiO2 на поверхні наноПВЕ дає можливість на порядок знизити МВ і покращити селективність визначення дофаміну та парацетамолу порівняно з наноПВЕ та наноПВЕ-Fe2O3-SiO2 електродами. Registration Date 2022-02-08 popup.nrat_date 2022-03-09 Close