Search academic texts

Information × Registration Number 0421U103349, Candidate dissertation Status Кандидат хімічних наук Date 10-09-2021 popup.evolution o Title Separation and determination of 1,4-naphthoquinone derivatives by liquid chromatography Author Smirnova Oksana Yaroslavivna, popup.head Yatchyshyn Yosyp Yosypovych popup.opponent Milyukin Mykhailo Vasyliovych popup.opponent Studenyak Yaroslav Ivanovych Description Дисертаційна робота присвячена дослідженню умов розділення та визначення 29 похідних 1,4-нафтохінону методами обернено-фазової високоефективної рідинної хроматографії (ОФ ВЕРХ) та нормально-фазової тонкошарової хроматографії (НФ ТШХ). Досліджений вплив кількості органічного компонента у мобільній фазі (МФ) на утримування похідних 1,4-нафтохінону в умовах ОФ ВЕРХ. Найбільш повне розділення для досліджених сполук в ізократичному режимі при використанні простих бінарних МФ «вода-органічний компонент» було досягнуто для МФ з вмістом φ 60 % об. ацетонітрилу (MeCN) та 75 % об. метанолу (MeOH). Для амінокислотних похідних 1,4-нафтохінону досліджено вплив рН для МФ на утримування і встановлено, що при менших, ніж рН ≈ 5 роздвоєння піків зникає, тобто ці аналіти переходять в молекулярну форму, хроматографічні піки для якої мають більші часи утримування в ОФ ВЕРХ. Залежності коефіцієнта ємності амінокислотних похідних від величини рН для МФ (рН=3,5-7) мають вигляд частини S-подібної кривої, яка характерна в умовах ОФ ВЕРХ для аналітів, що є слабкими кислотами. Випробувано можливості комп'ютерного моделювання з допомогою програми ChromDream для прогнозування утримування похідних 1,4-нафтохінону в умовах ОФ ВЕРХ. Здійснено розрахунок величин V і ΔG для досліджених похідних 1,4-нафтохінону. При калібруванні хроматографічної колонки за референтними речовинами (n=5), що були вибрані з досліджених похідних 1,4-нафтохінону показано, що величини a, b та c (модель Галушко С.В. і співробітників) суттєво залежать як від кількості речовин, так і від того, які речовини були вибрані для їх розрахунку, про що свідчать різні варіанти розрахунків. Кількість задовільних результатів з усіх даних прогнозування (n=5/24) у випадку МФ з MeCN є приблизно в 2 рази меншою, ніж для МФ з MeOH. Узагальнено вплив складу МФ на утримування та розділення похідних 1,4-нафтохінону у НФ ТШХ за моделлю Снайдера-Сочевінського. Зростання ефективності ТШХ за кількістю теоретичних тарілок від N=700-1000 до N=1400-1500, тобто в межах 1,5-2 рази спостерігається при заміні полярного компонента МФ у ряду: ацетонітрил<ацетон<метанол<пропан-2-ол<хлороформ. Розроблені методики кількісного визначення похідних 1,4-нафтохінону з використанням методів ОФ ВЕРХ та НФ ТШХ на основі знайдених оптимальних складів бінарних МФ. Registration Date 2021-09-13 popup.nrat_date 2021-09-13 Close