Реєстраційний номер
0209U006076,
0106U003109
, Науково-дослідна робота
Назва роботи
Управління процесами на міжфазових границях умов у гібридних методах аналізу
Назва етапу роботи
Керівник роботи
Логінова Лідія Павлівна,
Дата реєстрації
21-01-2009
Організація виконавець
Харківський національний університет імені В.Н. Каразіна
Опис етапу
Мета роботи: синтезувати за допомогою золь-гель методу нові ормосили, гібридні органо-мінеральні матеріали. Створити теоретичні засади та розробити фізико-хімічні моделі для управління процесами на границі розподілу розчин - поверхня гібридного матеріалу (ормосили та стаціонарні фази, що застосовуються в міцелярній рідинній хроматографії (МРХ)). Мета заключного етапу роботи: Створити засоби оптимізації умов МРХ, нові методики розділення і визначення органічних компонентів методом МРХ, рекомендації щодо вибору оптимальних умов використання ормосилів в аналізі. Методи: спектрофотометрія, МРХ, спектроскопія дифузного відбиття, іонометрія з електродами, селективними до аніонів додецилсульфату, скануюча мікроскопія. Одержані результати та новизна: Методом золь-гель синтезу отримані нові ормосили з іммобілізованими аналітичними реагентами-барвниками ксиленоловим оранжевим та кальцеїном, що відрізняються кращими характеристиками, ніж твердофазні аналітичні реагенти, одержані сорбцією барвників на силікагелі.Знайдено засоби управління утримуванням барвника в матриці ормосилу. Досліджено сорбцію і комплексоутворення іонів металів на поверхні ормосилів, визначено густину розподілу активних центрів і виявлено значно менший вплив ефектів кооперативності та енергетичної неоднорідності на процеси сорбції іонів металів, ніж спостерігалось для силікагелю з сорбованим барвником. Досліджено специфіку стаціонарної фази в МРХ та гібридних міцелярних елюентів. Вперше продемонстровано, що в МРХ характер модифікації поверхні стаціонарної фази октадецилсилікагелю С18 компонентами міцелярного елюенту і властивості поверхні змінюються при температурі вище точки фазового переходу прищепленого шару октадецильних радикалів. Запропоновано нові моделі модифікації поверхні стаціонарної фази С18 в МРХ. Створено комплекс нових хімічних та хемометричних засобів для оптимізації розділення сумішей аналітів в МРХ, який включає нову евристичну модель утримування; дані про відтворюваність фактору утримування, що забезпечують адекватність моделювання; набір критеріїв, алгоритм та програмну реалізацію процедури оптимізації; нові ефективні модифікатори міцелярних рухомих фаз на основі додецилсульфату натрію. Хемометричний підхід дозволяє оптимізувати розділення у МРХ одночасно за трьома характеристиками: якість, робастність і час розділення, забезпечує раціональний план попереднього експерименту, скорочує пошук прийнятних умов розділення при розробці методик аналізу зі застосуванням МРХ. Розроблено, досліджено, оптимізовано та апробовано методику розділення та кількісного визначення 14 консервантів і споріднених речовин у продуктах харчування методом МРХ при мінімальній пробопідготовці. Результати роботи можуть бути використані для вдосконалення теорії і моделювання розділення в МРХ, управління процесами розділення в гібридних методах аналізу, розробки і впровадження нових методик в практику хімічного аналізу і контролю якості.
Опис продукції
Автори роботи
Додано/оновлено в НРАТ
2020-04-02
