Пошук академічних текстів

Інформація × Реєстраційний номер 0211U009494, 0110U004580 , Науково-дослідна робота Назва роботи Гібридні органо-неорганічні наноадсорбенти - удосконалення методів синтезу та розробка технології їх виготовлення Назва етапу роботи Керівник роботи Зуб Юрій леонідович, Дата реєстрації 23-12-2011 Організація виконавець Інститут хімії поверхні ім. О.О. Чуйка НАН України Опис етапу З використанням методу розпилення розчину, що містить золь, з його одночасною сушкою показано, що при використанні двокомпонентних (за алкоксисиланами) систем в присутності ПАР як темплату можна одержувати мезопоруваті кремнеземні мікросфери з функціональним поверхневим шаром. Так, при використанні октадецилтриметиламоній броміду як темплату синтезовано мікросфери з пористою структурою (SBET = 747м2/г, d = 2,3 нм), що містять на поверхні мезопор залишки фосфонової кислоти. Показано, що кип'ятіння зразку в концентрованій хлористоводневій кислоті веде до повного гідролізу ефірних фосфонатних груп без руйнування силоксанового скелету та втрати поруватої структури. Остаточну формулу одержаного зразку можна записати таким чином: [SiO1.81(OZ)0.38]0.91[SiO1.35(OZ)0.29(CH2)2P(O)(OH)2]0.09 (де Z = H або Et). З використанням твердотільної спектроскопії ЯМР на ядрах 31Р встановлено, що приблизно 15% фосфонових кислотних груп взаємодіють з поверхневими силанольними групами з утворенням зв'язків Р-О-Si. Показано, що використання одностадійного темплатного методу (темплат - Р123) дозволяє одержувати мезопористі кремнеземи, що містять у поверхневому шарі функціональні групи складу Si(CH2)2Р(О)(OC2H5)2. Їх обробка конц. хлористоводневою кислотою веде до гідролізу етоксигруп біля атому фосфору, що підтверджується даними ІЧ спектроскопії. Встановлено, що постсинтетична обробка зразків веде також до зростання їх питомої поверхні (до 600 м2/г), а також сорбційного об'єму та діаметру пор. Під час сушки у вакуумі при 110?С оброблених кислотою зразків спостерігається утворення невеликої кількості фрагментів Si(CH2)2Р(О)(OH)-ОSi . Однак, як показано за допомогою ПЕМ, зразки зберігають мезопористу структуру. Досліджено сорбційні властивості мікросфер кремнезему з фосфоновими группами на поверхні їх мезопор, одержаних методом розпилення з одночасною сушкою, щодо іонів неодиму(III) і диспрозію(III) (використовувалися водні розчини). Показано, що в поверхневому шарі мезопор при сорбції утворюються комплекси складу LnL3 і LnL2+. Знайдено, що за рахунок ефекту "лантаноїдного стиснення" більше комплексів з двома лігандними групами утворюється у випадку іона з меншим радіусом (диспрозію), а у випадку іона з більшим радіусом (неодиму) в тих же умовах обидва комплекси утворюються в однакових кількостях. Продемонстрована можливість регенерації мезопористих мікросфер на прикладі двох циклів адсорбції-десорбції іонів РЗЕ. При цьому не спостерігається істотних змін в структурі мікросфер та складі їх поверхневого шару. Використання Р123 як темплату дозволяє синтезувати мезопоруваті кремнеземи типу SBA-15, які містять в поверхневому шарі тіосечовинні групи складу Si(CH2)3NHC(S)NHC2H5. Одержані зразки характеризуються відносно високим вмістом комплексотвірних груп та наявністю впорядкованої просторової структури з гексагональним типом гратки. Ці зразки мають високий потенціал щодо вилучення з водних розчинів іонів важких металів. По розробленим методикам з використання трифункціональних силанів з флуорвмісними радикалами в аміачному середовищі в присутності тетраетоксисилану одержано термостійкі ксерогелі з флуорвмісними групами в поверхневому шарі. Одержані кремнеземи мають розвинуту порувату структуру (Sпит= 400 - 960 м2/г, Vs= 0.66-0.93 см3/г), а середній діаметр їх пор залежить від довжини флуорвмісного радикалу і становить ~3-4 нм або ~17-20 нм. Параметри поруватої структури таких матеріалів визначаються співвідношенням реагуючих алкоксисиланів (а саме, вмістом флуорованого прекурсору) та природою функціональної групи (довжиною флуорвуглеводневого ланцюга). Встановлено, що синтезовані гібридні матеріали є органофільними. Найбільшу спорідненість до вуглеводнів проявляють зразки, одержані на основі трифункціонального силану з довгим флуорвмісним радикалом. Опис продукції Автори роботи Гончарик В.П. Дударко О.А. Мельник І.В. Назарчук Г.І. Погорілий Р.П. Томіна В.В. Додано в НРАТ 2020-04-02 Закрити