Реєстраційний номер
0219U003048,
0116U002521
, Науково-дослідна робота
Назва роботи
Поліоксомолібдати та поліоксовольфрамати з одно-, дво- та тризарядними катіонами металів для створення новітніх матеріалів
Назва етапу роботи
Керівник роботи
Розанцев Георгій Михайлович, Доктор хімічних наук
Дата реєстрації
16-01-2019
Організація виконавець
Донецький національний університет імені Василя Стуса
Опис етапу
Методами хімічного аналізу, РФА та ІЧ-спектроскопії встановлено, що з непідкисленого розчину Na2WO4 (Z = ?(Н+) / ?(WO42-) = 0.00) відбувається осадження церій ортовольфрамату Се2(WO4)3?9H2O. З водно-ацетонового середовища (v/v = 50/50) за Z = 0.80 синтезовано натрію гетерополідекавольфрамоцерат (III) Na9[Ce(W5O18)2]·28H2O з аніоном зі структурою Пікока-Уіклі. З водного розчину за Z = 0.80 без додавання ацетону в результаті повільного видалення розчинника відбувається кристалізація натрію-гідрогену гетерополідекаволфрамоцерату (IV) Na6H2[Ce(W5O18)2]·30H2O з аніоном зі структурою Пікока-Уіклі. Методами хімічного аналізу та ІЧ-спектроскопії встановлено, що з розчину за Z =1.17 відбувається осадження Ce5[HW7O24]3?56H2O. Методом РФА показано, що під час прожарювання Ce5[HW7O24]3?56H2O за 5000С відбувається кристалізація тільки WO3, а прожарювання за 7000С супроводжується кристалізацією ще й фази Ce4W9O33. Методами хімічного аналізу та ІЧ-спектроскопії встановлено, що з витриманих підкисленими за Z =1.17 та 1.29 розчинів синтезовано церій паравольфрамати Б - Ce10[W12O40(OH)2]3?94H2O (Z = 1.17) та Na10Ce20[W12O40(ОН)2]7?180H2O (Z = 1.29), а з розчину за Z =1.364 осаджується ундекавольфрамоцерат Na2Ce2[Ce2(H2O)10W22O72(OH)2]?35H2O з лакунарними метавольфрамат-аніонами в якості лігандів. Розроблено умови синтезу Na9[Pr(W5O18)2]?34,25H2O з підкисленого до Z = 0,80 водного розчину натрію вольфрамату з відношенням ?(Pr) : ?(W) = 1 : 10 з висолюванням дією ацетону. Методами ІЧ та КР-спектроскопії показано належність аніону в синтезованій сполуці до структури Пікока-Уіклі. Проведено РСА Na9[Pr(W5O18)2]?34,25H2O, аналіз якого показав, що структури поліоксовольфраматів подібного типу (як за параметрами ячейки, так і за складом і характером упаковки) в літературі й базах даних структур не описані. Досліджено умови утворення монокристальних солей Купруму (II) з аніоном паравольфрамата Б з водних розчинів Cu(NO3)2-Na2WO4-HNO3-H2O різної кислотності Z = ?(H+)/?(WO42-)=0,00; 1,17; 1,29. Методом РСА проведено розшифровку структури монокристалів Na2Cu3(CuOH)2[W12O40(OH)2]·32H2O, Na2Cu4[W12O40(ОН)2]·22Н2О та Cu5[W12O40(OH)2]·2Cu(OH)2·30H2O. Методом рН-потенціометричного титрування та математичного моделювання досліджено стан індивідуальних ізополівольфрамат-аніонів (ІПВА) у системі "WO42- - H+ - Трисоль". Побудовано математичну модель рівноважних процесів у системі "WO42- - H+ - Трисоль". Розраховано значення lgKC реакцій утворення ІПВА HW7O245-, W12O40(OH)210-, W12O38(OH)26- та побудовано діаграми розподілу аніонних форм у фізіологічному розчині Трисоль у залежності від рН розчину. Методом рентгенофазового аналізу (з застосуванням алгоритму Ритвельда), скануючої електронної мікроскопії й вимірюванням електричної провідності досліджено заміщення неодиму на РЗЕ в системах Nd5-xLnxMo3O16 (Ln = La, Ce, Pr). В інтервалі складів від х = 0 до х = 0.5, 0.3 та 5.0 із сумішів оксидів відповідних РЗЕ та MoO3 в результаті твердофазних реакцій за 1050°С утворюються однофазні тверді розчини зі структурою флюориту з подвоєними параметрами елементарних комірок. Параметри елементарних комірок твердих розчинів зі збільшенням х у системах із La та Pr закономірно зростають, а в системі з Ce - зменшуються. Питома електропровідність кераміки цих твердих електролітів зростає до 17 разів порівняно з немодифікованим Nd5Mo3O16.
Опис продукції
Лабораторний практикум із курсу "Структурна та супрамолекулярна хімія" для студентів СО "Бакалавр" напряму підготовки "Хімія" включає сім лабораторних робіт із аналізу кристалічної будови поліоксометалатів і вивчення супрамолекуоярної взаємодії: "Аналіз структурної інформації з кристалічної будови лантанід-вмісних гетерополівольфраматів за допомогою програми Mercury 1.4.2 (Build 2)", "Аналіз кристалічної будови сполук із стекінг-взаємодією за допомогою програми Mercury 1.4.2 (Build 2)", "Визначення зарядового стану іонів за даними рентгеноструктурного аналізу. Розрахунок сум валентностей зв'язків (BVS)", "Ротаксани: встановлення умов синтезу та аналіз кристалічної будови", "Аналіз кристалічної будови сполук за допомогою програми Diamond 3D", "Дослідження структури гетерополісполук за допомогою програми Diamond 3D", "Рентгеноструктурний аналіз лантанід(ІІІ)-вмісних поліоксовольфраматів із використанням програмного пакету "CrysAlis(Pro)" та "Shelx"". Лабораторні роботи, в основу яких покладено авторські ре
Автори роботи
Єрошина Катерина Вікторівна
Іванцова Елла Сергіївна
Баумер Вячеслав Миколайович
Гетьман Євген Іванович
Гумерова Надія Ісмагілівна
Марійчак Олександра Юріївна
Радіо Сергій Вікторович
Розанцев Георгій Михайлович
Румянцева Жанна Олександрівна
Усачов Олег Михайлович
Шевченко Марія Миколаївна
Шульжук Богдан Володимирович
Додано/оновлено в НРАТ
2020-04-02
