Пошук академічних текстів

Реєстраційний номер

0421U103349, Кандидатська дисертація

На здобуття

Кандидат хімічних наук, 02.00.02, Аналітична хімія

Дата захисту

10-09-2021

Статус

Запланована

Назва роботи

Розділення та визначення похідних 1,4-нафтохінону методами рідинної хроматографії

Здобувач

Смірнова Оксана Ярославівна,

Керівник Ятчишин Йосип Йосипович
Опонент Мілюкін Михайло Васильович
Опонент Студеняк Ярослав Іванович

Опис

Дисертаційна робота присвячена дослідженню умов розділення та визначення 29 похідних 1,4-нафтохінону методами обернено-фазової високоефективної рідинної хроматографії (ОФ ВЕРХ) та нормально-фазової тонкошарової хроматографії (НФ ТШХ). Досліджений вплив кількості органічного компонента у мобільній фазі (МФ) на утримування похідних 1,4-нафтохінону в умовах ОФ ВЕРХ. Найбільш повне розділення для досліджених сполук в ізократичному режимі при використанні простих бінарних МФ «вода-органічний компонент» було досягнуто для МФ з вмістом φ 60 % об. ацетонітрилу (MeCN) та 75 % об. метанолу (MeOH). Для амінокислотних похідних 1,4-нафтохінону досліджено вплив рН для МФ на утримування і встановлено, що при менших, ніж рН ≈ 5 роздвоєння піків зникає, тобто ці аналіти переходять в молекулярну форму, хроматографічні піки для якої мають більші часи утримування в ОФ ВЕРХ. Залежності коефіцієнта ємності амінокислотних похідних від величини рН для МФ (рН=3,5-7) мають вигляд частини S-подібної кривої, яка характерна в умовах ОФ ВЕРХ для аналітів, що є слабкими кислотами. Випробувано можливості комп'ютерного моделювання з допомогою програми ChromDream для прогнозування утримування похідних 1,4-нафтохінону в умовах ОФ ВЕРХ. Здійснено розрахунок величин V і ΔG для досліджених похідних 1,4-нафтохінону. При калібруванні хроматографічної колонки за референтними речовинами (n=5), що були вибрані з досліджених похідних 1,4-нафтохінону показано, що величини a, b та c (модель Галушко С.В. і співробітників) суттєво залежать як від кількості речовин, так і від того, які речовини були вибрані для їх розрахунку, про що свідчать різні варіанти розрахунків. Кількість задовільних результатів з усіх даних прогнозування (n=5/24) у випадку МФ з MeCN є приблизно в 2 рази меншою, ніж для МФ з MeOH. Узагальнено вплив складу МФ на утримування та розділення похідних 1,4-нафтохінону у НФ ТШХ за моделлю Снайдера-Сочевінського. Зростання ефективності ТШХ за кількістю теоретичних тарілок від N=700-1000 до N=1400-1500, тобто в межах 1,5-2 рази спостерігається при заміні полярного компонента МФ у ряду: ацетонітрил<ацетон<метанол<пропан-2-ол<хлороформ. Розроблені методики кількісного визначення похідних 1,4-нафтохінону з використанням методів ОФ ВЕРХ та НФ ТШХ на основі знайдених оптимальних складів бінарних МФ.

Додано в НРАТ

2021-09-13